技術(shù)文章
Technical articles液液萃取儀采用攪拌方式使被萃取液和萃取液充分混合,達(dá)到z佳的液-液萃取效果,待靜止分層后,通過活塞閥取出萃取液。供后續(xù)的儀器分析之用。液液萃取儀作為手工液-液萃取工作的替代,可將實(shí)驗(yàn)員從煩雜的手工操作中解脫出來,實(shí)現(xiàn)液-液萃取的自動(dòng)化。廣泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥等領(lǐng)域需要液-液萃取的實(shí)驗(yàn)室。
液液萃取儀應(yīng)放置在干凈整潔、通風(fēng)良好的房間內(nèi),工作臺(tái)應(yīng)堅(jiān)固平穩(wěn),儀器接地良好。當(dāng)使用對人體不利的有機(jī)溶劑作為萃取劑時(shí),建議將萃取儀放置在通風(fēng)櫥內(nèi),以減少對人體的傷害。
液液萃取儀萃取污水時(shí)條件選擇:
1.波長的選擇。DCP和TCP的特征波長為295 nm,PCP的特征波長為305 nm,所以選擇在DCP和TCP出峰時(shí)波長為295 nm,在PCP出峰時(shí)波長為305 nm的波長變換程序。
2.流動(dòng)相的選擇。向甲醇-水流動(dòng)相中加入1%的乙酸可使以氯酚鹽存在的樣品轉(zhuǎn)化為氯酚,同時(shí)抑制氯酚的離子化,獲得較好的峰形。
3.梯度洗脫的選擇。通過改變流動(dòng)相的組成,調(diào)節(jié)它的極性,使每個(gè)流出的酚類化合物都有適合的容量因子,結(jié)構(gòu)簡單的先出峰,結(jié)構(gòu)復(fù)雜的后出峰,避免對DCP、TCP和PCP的干擾。試驗(yàn)結(jié)果表明,選用梯度洗脫和波長變換程序能使氯酚以適用的分離度得到選擇性分離。
萃取溶劑對萃取效果的影響:
取DCP、TCP和PCP的質(zhì)量濃度均為0.08mg/L的加標(biāo)樣品,用20 mL的乙m、正已烷和二氯甲烷分2次萃取,在其它條件相同的情況下,考察3種溶劑對萃取效果的影響??梢钥闯觯褂枚燃淄檩腿r(shí)效果。
NaCl投加量對萃取效果的影響:
向液液萃取儀體系加入一定量的無機(jī)鹽可以降低水分子活度,降低被萃取物質(zhì)與水的結(jié)合能力,從而提高萃取效率??梢钥闯觯琋aCl的投加明顯提高了氯酚的萃取效率。同時(shí),水樣經(jīng)硫酸酸化并加NaCl處理,且二氯甲烷分2次萃取已經(jīng)減輕了乳化現(xiàn)象,再將乳化部分轉(zhuǎn)移至清潔的分液漏斗減壓并用玻璃棒攪拌,取得了較理想的破乳效果。